Prinzip, Methode und Ausrüstung der Brandprobe

Mai 11, 2021 | Nachrichten

Der geheimnisvolle, uralte, unersetzliche Brandversuch

Tiandao Research Institute 26.01.2018 Autor: Zhou Xing Yu

Die Brandprobemethode ist eine klassische Analysemethode, die die Prinzipien und Techniken der Metallurgie auf die analytische Chemie anwendet und eine der ältesten Methoden der analytischen Chemie ist.

Die Brandprobenmethode dient der quantitativen Bestimmung des Edelmetallgehalts durch Zugabe von Flussmittel zu geschmolzenen Erzen und metallurgischen Produkten. Diese Methode bietet die Vorteile einer guten Repräsentativität der Probenahme, einer breiten Anwendbarkeit und eines guten Anreicherungseffekts. Es ist ein wichtiges Mittel zur chemischen Analyse von Gold, Silber und Edelmetallen.

Merkmale der Brandprobe

Die Feuerprobe ist nicht nur eine alte Methode zur Anreicherung von Gold und Silber, sondern auch eine wichtige Methode der Gold- und Silberanalyse. Geologie, Minen sowie Gold- und Silberhütten nutzen es als zuverlässigste Analysemethode und werden häufig in der Produktion eingesetzt. Viele Länder haben diese Methode als nationale Standardmethode für die Bestimmung von Gold in Goldkonzentraten, Kupferkonzentraten, Schmuckgold und Legierungsgold festgelegt. Mit der Entwicklung von Wissenschaft und Technologie gibt es immer mehr neue Techniken zur Analyse von Gold und Silber und Analyseinstrumente werden immer fortschrittlicher. Im Vergleich zu anderen Methoden erfordert die Brandprobe mehr Arbeitsabläufe und erfordert Fachkenntnisse. Es gibt viele Analysten, die versuchen, andere Analysemethoden anstelle der Feuerprobe zu verwenden. Die Brandprobenmethode ist jedoch unersetzlich. Bei der Bestimmung des Goldgehalts in Rohstoffen mit hohem Goldgehalt oder reinem Gold ist die Genauigkeit anderen direkten Bestimmungsmethoden unterlegen. Bei der schiedsgerichtlichen Analyse des Gold- und Silbergehalts kann die Brandprobe überzeugende Ergebnisse für alle Streitparteien liefern. Dies liegt daran, dass die Brandprobe viele einzigartige Vorteile bietet, die andere Analysemethoden nicht bieten:

(1) Gute Stichprobenrepräsentativität. Gold und Silber sind in Proben oft ungleichmäßig in der Größenordnung von weniger als Gramm pro Tonne vorhanden. Die Brandprobe erfordert eine große Probenmenge, im Allgemeinen 20–40 g, und es können sogar Proben von bis zu 100 g oder mehr entnommen werden. Daher kann die gute Repräsentativität der Stichprobe den Stichprobenfehler auf ein Minimum reduzieren.

(2) Große Anpassungsfähigkeit. Es kann an fast alle Proben angepasst werden, von Erz über Goldkonzentrat bis hin zu legiertem Gold. Mit der Feuerprobenmethode können Gold und Silber genau bestimmt werden, einschließlich der Antimonite, die durch Nassanalyse nicht gelöst werden können. Für die Analyse der Hauptbestandteile von reinem Gold kann auch die Brandprobe zufriedenstellende Ergebnisse liefern. Bis auf sehr wenige Proben lässt sich diese Methode auf nahezu alle Mineralien anwenden.

(3) Die Anreicherungseffizienz ist hoch und erreicht mehr als das Zehntausendfache. Durch die Feuerprobe kann eine kleine Menge Gold und Silber aus Dutzenden Gramm Proben, die eine große Menge an Matrixelementen enthalten, quantitativ über den Testknopf angereichert werden. Selbst wenn Mikrogramm Gold und Silber angereichert werden, ist der Verlust sehr gering, in der Regel nur wenige Prozent. Aufgrund der einfachen Zusammensetzung des Compound-Granulats (bzw. der Anreicherungsschlacke) ist es sinnvoll, in Zukunft verschiedene Testmethoden zur Bestimmung einzusetzen.

(4) Das Analyseergebnis ist zuverlässig und genau. Routineanalyse der South Africa Rand Company von reinem Gold (>99,9 %), 74 Analyseergebnisse derselben Probe, Standardabweichung (S) 0,0058 %. Das S der 10 Analyseergebnisse ähnlicher inländischer Produkte beträgt ebenfalls etwa 0,005 %. Im Laufe der Jahre haben einige Wissenschaftler im In- und Ausland versucht, die Brandprobe vollständig durch eine neue nasschemische Analyse oder instrumentelle Analyse zu ersetzen, aber bisher ist ihnen kein Erfolg gelungen. Werbicki et al. verglichen die drei Analysemethoden für Au in Lösung – AAS, ICP-AES und die Testmethode – und gaben die Standardabweichung S jeder von 18 Labors analysierten Methode an. Das Ergebnis ist ICP-AES und AAS. Im Grunde das Gleiche, aber sie sind alle etwas schlechter als die Probe-Gold-Methode. Wall wies darauf hin, dass die Brandprobe für Proben mit einem Goldgehalt von <1μg～1g geeignet sei und dass ihre Genauigkeit und Präzision besser seien als bei anderen instrumentellen Analysen.

Das Prinzip der Brandprobe

5.2 Grundprinzipien der Brandprobe
Bei der Brandprobenanalyse handelt es sich eigentlich um eine Goldanalysemethode mit Tiegeln oder Cupels als Behälter. Es gibt viele Arten und unterschiedliche Betriebsabläufe. Es gibt Bleitests, Wismuttests, Zinntests, Antimontests, Nickelsulfidtests, Kupfersulfidtests, Kupfer-Eisen-Nickel-Tests, Kupfertests, Eisentests usw. Allerdings sind die Schmelzprinzipien und Reaktionen in den verschiedenen neuen Testmethoden unterschiedlich haben immer noch viele Ähnlichkeiten mit der Blei-Assay-Methode. Unter allen Feuerproben ist die Bleiprobe die am häufigsten verwendete und wichtigste. Sie hat den Vorteil, dass das resultierende Blei kupelliert werden kann. Die Kombination aus Bleianalyse und Kupellationstechnologie kann die Edelmetalle in Dutzenden Gramm Proben in Aggregaten mit einem Gewicht von mehreren Milligramm anreichern. Bei der Bleianalyse liegt die Sammelrate von Au bei >99 %, und die Gewinnungsrate von Au mit nur 0,2 bis 0,3 g/t ist immer noch sehr hoch. Die Analysegenauigkeit des Bleitests sowohl für Makro- als auch Spurenedelmetalle ist sehr hoch. Im Folgenden wird das Prinzip der Brandprobe am Beispiel der Bleitestmethode kurz beschrieben.
Die Bleibrandprobe gliedert sich im Wesentlichen in drei Phasen:
(1) Schmelzen. Dabei werden feste Reagenzien mit Gesteinen, Erzen oder geschmolzenen Produkten vermischt, in einem Tiegel erhitzt und geschmolzen, und mit Blei werden Gold, Silber und Edelmetalle in geschmolzenem Zustand eingefangen, um Bleilegierungen (im Allgemeinen Bleiknöpfe, auch Edelblei genannt) zu bilden ). Aufgrund des hohen spezifischen Gewichts der Bleilegierung sinkt diese auf den Boden des Tiegels. Gleichzeitig reagieren die unedlen Metalloxide und Ganggestein in der Probe mit Flussmitteln wie Siliciumdioxid, Borax und Natriumcarbonat und bilden Schlacke wie Silikat oder Borat, die aufgrund ihres geringen spezifischen Gewichts darauf schwimmt. Dadurch werden Gold und Silber von der Probe getrennt. Daher kommt es bei der Brandprobe sowohl auf die Zersetzung der Proben als auch auf die Anreicherung von Edelmetallen an.
(2) Kupellation. Geben Sie die erhaltene Bleilegierung in einen Kupel bei geeigneter Kupellationstemperatur, um das Blei zu entfernen. Beim Kupellieren wird das Blei zu Bleioxid oxidiert und dringt in den porösen Kupell ein, wodurch das Blei im Bleiknopf und eine kleine Menge unedles Metall entfernt werden. Gold, Silber und Edelmetalle werden nicht oxidiert und verbleiben im Cupel, um Gold- und Silberpartikel zu bilden.

(3) Teilen. Verwenden Sie Salpetersäure zum Auflösen der Gold- und Silberlegierungspartikel, um das Silber aufzulösen, während das Gold fest bleibt. Nach dem Abschrecken werden die erhaltenen Goldpartikel gewogen, um den Goldgehalt zu berechnen. Der Silbergehalt kann anhand der Differenz zwischen der Qualität der Gold- und Silberpartikel und der Qualität des Goldes berechnet werden.
Nachdem die Brandprobenmethode die Trennung und Anreicherung von Gold, Silber und Edelmetallen abgeschlossen hat, werden zusätzlich zu der oben genannten gravimetrischen Methode zur Bestimmung von Gold und Silber nach dem Auflösen der Gold- und Silberpartikel mit Königswasser verschiedene chemische Analysemethoden angewendet kann zur Bestimmung von Gold, Silber und anderen Edelmetallen verwendet werden.

Die theoretischen Grundlagen der Brandprobe lassen sich in fünf Aspekte zusammenfassen.
(1) Durch die korrekte Verwendung chemischer Reagenzien wird der Schmelzpunkt gesenkt und sichergestellt, dass Mineralien mit guter Fließfähigkeit bei der vom Analyse-Elektroofen erreichten Temperatur erhalten werden können.
(2) Bei hoher Temperatur geschmolzenes metallisches Blei hat eine große Fähigkeit, Gold, Silber und Edelmetalle zu sammeln und kann das im geschmolzenen Zustand im Blei freiliegende Gold und Silber vollständig schmelzen.
(3) das spezifische Gewicht von metallischem Blei und geschmolzener Schlacke ist unterschiedlich. Beim Schmelzen sinkt das Blei zu Boden und bildet einen Bleiknopf, auf dem die Schlacke schwimmt, wodurch eine gute Trennung zwischen dem Bleiknopf und der geschmolzenen Schlacke erreicht wird.
(4) Blei wird bei einer bestimmten Temperatur leicht oxidiert, und gleichzeitig kann Bleioxid vom dichten und porösen Kupfer absorbiert werden, und Gold und Silber können nicht zu Verbundpartikeln oxidiert werden und im Aschekasten verbleiben.
(5) Der Unterschied in der Löslichkeit von Gold und Silber in Salpetersäure wird zur Trennung von Gold und Silber genutzt. Silber bildet Silbernitrat und gelangt in die Lösung. Der Goldgehalt kann durch Wiegen des Goldes berechnet werden.
Utensilien und Ausrüstung, die üblicherweise bei Brandversuchen verwendet werden
(1) Analysetiegel
Der zum Angriffsschmelzen verwendete Tiegel wird im Allgemeinen Angriffstiegel genannt und das Material ist feuerfester Ton. Die allgemeine Anforderung an den Analysetiegel lautet: Er weist einen ausreichenden Feuerfestigkeitsgrad auf, d. h. der Tiegel wird nicht weich oder kollabiert, wenn er auf hohe Temperaturen erhitzt wird. Es kann beim Erhitzen immer noch ausreichend Druck aufrechterhalten und bricht nicht, wenn es hochgehoben oder herausgegabelt wird. ; Es kann der chemischen Wirkung der Schmelze widerstehen und wird nicht durch verschiedene Schmelzen, einschließlich starker Säuren, starker Laugen oder mit großen Mengen Bleioxid, korrodiert, wodurch der Tiegel undicht wird.
(2) Cupel
Cupel ist ein poröses feuerfestes Material, das zur Absorption von Bleioxid (oder Bismutoxid) bei der Herstellung von Bleiknöpfen (oder Bismutknöpfen) verwendet wird. Es gibt drei häufig verwendete Cupels: Zementcupel, Aschezementcupel und Magnesiacupel.
①Cement Cupel verwendet 400, 500 Portlandzement, fügt 8–12 % Wasser hinzu, vermischt gut und drückt auf die Cupel-Maschine. Die Zusammensetzung von Portlandzement ist CaO 60–70 %, A12O3 4–7 %, SiO2 19–24 %, Fe2O3 2–6 %. Zement ist ein preiswertes, gängiges Material. Der Zementbecher ist hart und nicht leicht zu knacken, aber der Verlust an Edelmetallen beim Ascheblasen ist größer als bei den beiden letztgenannten.
②Creme-Asche und Asche-Zement-Asche. Die Asche wird durch Verbrennen, Mahlen und anschließendes Verbrennen der Knochen von Rindern und Schafen gewonnen und alle organischen Stoffe müssen entfernt werden. Seine Zusammensetzung besteht aus 90 % Calciumphosphat, 5,65 % Calciumoxid, 1 % Magnesiumoxid und 3,1 % Calciumfluorid. Die Feinheit der Asche sollte weniger als 0,147 mm betragen, wovon 0,088 mm mehr als 50 % ausmachen sollten. Der aus reiner Asche hergestellte Kelch ist lockerer und kann zur Kupellierung von Rohgold und legiertem Gold verwendet werden. Bei der Probenanalyse wird im Allgemeinen ein gemischter Becher aus Asche und Zement verwendet. Die Asche und der Zement werden in unterschiedlichen Anteilen gemischt und mit 8–12 % Wasser versetzt und auf der Cupel-Maschine gepresst. Unterschiedliche Menschen haben unterschiedliche Ergebnisse. Manche denken, dass 3:7 gut ist, andere denken, dass 4:6 oder 5:5 gut sind. Die Asche-Zementasche ist härter als die reine Asche, aber weicher als die Zementasche. Bei Verwendung von Asche-Zement-Cupel zur Cupellation ist der Verlust an Gold und Silber geringer als bei Zement-Cupel. Die Aufbereitung der Asche ist aufwändiger und erfordert mehrere Prozesse des Verbrennens und Mahlens.
③ Magnesia cupel Mahlen Sie die kalzinierte Magnesia fein, und es ist erforderlich, dass mehr als 63 % durch ein 0,074-mm-Sieb passieren, und die Partikel mit einer Partikelgröße von 0,2 bis 0,1 mm sollten 20 % nicht überschreiten. Die feingemahlene Magnesia sollte innerhalb weniger Tage gepresst werden, da sie sonst nach längerer Standzeit verklumpt. Nehmen Sie 85 Teile fein gemahlenes Magnesia und 15 Teile Zement Nr. 500, mischen Sie sie, fügen Sie 8-12 % Wasser hinzu und pressen Sie es zu einem Cupel. Der Verlust an Edelmetallen beim Aschenblasen im Kupel aus Magnesia ist geringer als bei den ersten beiden.
Der Hauptbestandteil von Magnesia ist Magnesiumoxid, ein gutes feuerfestes Material, das Korrosion durch alkalisches Flussmittel widerstehen kann. Das beim Bleiascheblasen entstehende Bleioxid ist ein sehr stark alkalisches Flussmittel. Bei hohen Temperaturen hat Bleioxid eine starke Affinität zu Siliziumdioxid und kann in das Silikat im Cupel eindringen. Der Asche-Zement-Kupel enthält mehr Silikate. Nach dem Blasen mit diesem Kelch entstehen kleine Löcher auf der Oberfläche des Kelches, wodurch Edelmetalle verloren gehen. Bei Verwendung von Magnesia Cupel tritt nach dem Einblasen der Asche kein solches Phänomen auf und die Oberfläche ist sehr glatt.
Gold und Silber werden in drei Arten von Kelchen geblasen. Die Gewichtsmethode wird in der Literatur verglichen [23], was beweist, dass der Verlust an Magnesia-Cupels am geringsten ist, gefolgt von reiner Asche und Asche-Zement-Cupels (1+1), und Zement-Cupels weisen den größten Verlust auf. . In den letzten Jahren haben einige Leute intuitivere Experimente mit den Isotopen Ag110 und Au198 durchgeführt. In der Literatur [24] wurde berichtet, dass bei Verwendung des Ag110-Isotops und 5 mg nichtradioaktivem Silber in Asche und Magnesiabechern (895 °C) bei der Messung von Ag110 in der Asche die Ergebnisse in Tabelle 5-1 dargestellt sind, der Silberverlust in der Asche höher ist als Magnesium. Der Sandbecher ist 25 % größer.
In der Literatur [25] wird über die Verwendung des Au198-Isotops als Test zum Vergleich des Goldverlusts in Magnesia und Asche berichtet. Bei der Kupellierung bei 960 °C zeigen die erhaltenen Ergebnisse, dass der Goldverlust im Kupel viel größer ist als der Verlust im Magnesia-Kupel. Die Ergebnisse sind in Tabelle 5-2 dargestellt.

Tabelle 5-1 Silberverlust in verschiedenen Aschenbechern
Aschenbechertyp Cupel-Gewicht (g) Silberverlust im Graugeschirr (%) Durchschnittlich (%)
Magnesia (1 Zoll Durchmesser) 25 2,2 2,2 2,6 2,3
Magnesia (1 Zoll Durchmesser) 25 2,3 2,4 2,4 2,4
Asche (1 Zoll Durchmesser) 25 2,9 2,9 3,2 3,0
Magnesia (1,5 Zoll Durchmesser) 45 2,4 2,4 2,4 2,4
Tabelle 5-2 Goldverlust in verschiedenen Ascheschalen
Cupel-Typ Magnesia Magnesium Magnesium Magnesium Magnesiumasche
Britisches System Britisches System Britisches System Britisches System Französisches System
Anzahl der Messungen 18 18 17 18 18
Durchschnittlicher Verlust (%) 0,821 0,396 0,908 0,754 3,432
Standardabweichung 0,220 0,097 0,260 0,156 1,731
Variationskoeffizient (%) 26,8 24,6 28,7 21,1 50,4
(3) Backtiegel
Rechteckiger Porzellantiegel, der zum Rösten von Proben zur Entfernung von S und As verwendet wird, Länge 120 mm, Breite 65 mm, Höhe 20 mm, im Allgemeinen 20–40 g Probe, bis zu 50 g.
(4) Analyseofen und Kupellationsofen
Der für die Analyse verwendete Hochtemperatur-Kupellationsofen wird allgemein als Muffelofen bezeichnet. Die Materialien verschiedener Länder wurden bis zu einem gewissen Grad eingeführt und stellen bestimmte technische Anforderungen. In der Literatur [22] wurde darauf hingewiesen, dass „Kupellationsofen – ein Ofen vom Muffeltyp. Dieser Ofen sollte über Luftein- und -auslässe für die Luftzirkulation verfügen. Es ist am besten, die Luft vorzuwärmen und sie stabil durchströmen zu lassen. Die Ofentemperatur kann gleichmäßig erhitzt werden Raumtemperatur auf 1100 °C. Nach südafrikanischen Daten kann der in seinem Labor verwendete Untersuchungsofen durch gleichzeitiges Platzieren des Cupels fertiggestellt werden, und das Gleiche gilt für das Platzieren des Bleiknopfs im Cupel. Nachdem die Cupellierung abgeschlossen ist, Der gesamte Cupel kann auf einmal fertiggestellt werden.
(5) Gleichgewicht und Gewicht
Bei der Brandprobe handelt es sich um eine Qualitätsanalysemethode, die strenge Anforderungen an die Analysenbilanz stellt. Frühe japanische Goldprüfwaagen mit Doppelarmschwinge und einem Maximalgewicht von 1–2 g stellten strengere Anforderungen an die Gewichte und mussten aus einer Platin-Iridium-Legierung hergestellt werden. Untersuchungs- und Analyselabore verwenden Präzisionsanalysenwaagen mit einem Gewicht von 20 g und einer Empfindlichkeit von 0,01 mg, und viele Einheiten haben Präzisionsanalysenwaagen mit einer Empfindlichkeit von 0,001 mg verwendet. Waagen und Gewichte erfordern eine häufige Kalibrierung. Der Kalibrierungszyklus sollte je nach Arbeitsaufwand einen Monat oder ein Quartal betragen.
(6) Teiler
Jedes Land hat spezifische Vorschriften für den Goldteiler zur Analyse von Proben. Japan verwendet Platin- oder Porzellanteller; die ehemalige Sowjetunion verwendet Platin; Indien verwendet Fassungen aus Platin oder Quarz, die aus vielen kleinen Hülsen zusammengesetzt sind. Diese kleinen Hülsen bestehen aus porösen Platinbechern auf Basis von Platinrahmen oder Quarzglasrahmen. Poröse Becher aus Quarzglas; Die chinesische Untersuchungskammer besteht aus Platin- oder Edelstahlplatten.
(7) Cupel-Maschine und Tablettenmühle
Die meisten in- und ausländischen Länder haben keine klaren Anforderungen an die Cupel-Maschine und die Flockenfräsmaschine gestellt, es ist jedoch erforderlich, dass der Cupel-Formdruck bei der Herstellung des Cupels konstant ist und das Gold- und Silberlegierungsblech gleichmäßig geformt wird während des Mahlens, um eine Vergrößerung des Analysefehlers zu vermeiden.

Die wichtigsten bei Brandversuchen verwendeten Reagenzien und ihre Funktionen
Die Brandprobe erfordert die Zugabe verschiedener Reagenzien, um das zu messende Edelmetall durch Hochtemperaturschmelzen von den Matrixbestandteilen in der Probe zu trennen. Die Rollen der verschiedenen hinzugefügten Reagenzien sind nicht die gleichen. Einige können die Edelmetalle in der Probe nach chemischer Einwirkung bei hoher Temperatur einfangen, was als Einfangmittel bezeichnet wird. Einige können die Probe schmelzen und sich mit den Matrixkomponenten verbinden, um Silikat, Borat und andere Schlacken zu erzeugen. Man nennt es Flussmittel oder Flussmittel, Verschlackungsmittel. Entsprechend der Rolle der Reagenzien im Schmelzprozess werden die im Test verwendeten Reagenzien in sieben Kategorien eingeteilt: Flussmittel, Reduktionsmittel, Oxidationsmittel, Entschwefelungsmittel, Vulkanisationsmittel, Einfangmittel und Abdeckmittel. Manche Reagenzien haben nur einen Zweck. SiO2 wird beispielsweise nur als saures Flussmittel verwendet, andere Reagenzien haben jedoch verschiedene Verwendungszwecke. Beispielsweise ist PbO sowohl ein alkalisches Flussmittel, ein Einfangmittel als auch ein Entschwefelungsmittel.
1. Flussmittel
Die Funktion des Flussmittels besteht darin, das feuerfeste Al2O3, CaO oder Silikat in der Probe zu schmelzen und eine gute Schlacke zu erzeugen, wodurch die Probe zersetzt wird. Entsprechend den chemischen Eigenschaften wird das Flussmittel in drei Typen unterteilt: sauer, alkalisch und neutral.
(1) Siliciumdioxid (SiO2) oder Quarzpulver ist ein stark saures Flussmittel.
(2) Glaspulver (Hauptbestandteil ist xNa2O·yCaO·zSiO2) ist ein häufig verwendetes saures Flussmittel, das als Ersatz für Quarzpulver verwendet werden kann. Das Glaspulver enthält neben dem sauren SiO2 auch CaO, Na2O und andere alkalische Bestandteile, daher ist sein Säuregehalt schwächer als der von Quarzpulver. Im Allgemeinen entsprechen 2 bis 3 g Glaspulver 1 g SiO2. Normalerweise wird Flachglas als Rohmaterial verwendet, in Wasser gewaschen und getrocknet und in einer Mühle auf 0,246 mm bis 0,175 mm zerkleinert.
(3) Borax (Na2B4O7·10H2O) ist ein lebhafter und schmelzbarer Säurefluss. Beim Schmelzen beginnt es bei 350 °C sein Kristallwasser zu verlieren und dehnt sich schnell aus. Daher kann eine übermäßige Verwendung von Borax in den Zutaten leicht zu einem Materialüberlauf beim Schmelzen und zum Verlust von Proben im Tiegel führen. Borax kann mit vielen Metalloxiden Borate bilden, deren Schmelzpunkte niedriger sind als die der entsprechenden Silikate. Beispielsweise beträgt der Schmelzpunkt von CaSiO2 1540 °C, der Schmelzpunkt von Ca2SiO4 beträgt 2130 °C und der Schmelzpunkt von CaO·B2O3 beträgt nur 1154 °C. Durch die Zugabe von Borax zu den Inhaltsstoffen kann der Schmelzpunkt der Schlacke wirksam gesenkt werden.
(4) Borsäure (H3BO3) ist ein saures Flussmittel, das Borax ersetzen kann. Nach dem Erhitzen verliert Borsäure Wasser und erzeugt B2O3 mit starker Verschlackungswirkung.
(5) Natriumcarbonat (Na2CO3) ist ein günstiges und häufig verwendetes alkalisches Flussmittel. Beim Schmelzen reagiert es leicht mit Alkalimetallsulfid unter Bildung von Sulfat. Manchmal spielt es eine Rolle bei der Entschwefelung oder Oxidation. Wasserfreies Natriumcarbonat beginnt bei 852 °C zu schmelzen, wenn es auf 950 °C erhitzt wird, beginnt es eine kleine Menge Kohlendioxid abzugeben und zersetzt sich leicht.
Na2CO3 →△Na2O+CO2
Das erzeugte Natriumoxid verbindet sich mit sauren Substanzen zu Salzen,
Na2O+SiO2→△Na2SiO3
(6) Kaliumcarbonat (K2CO3) hat ähnliche Eigenschaften wie Natriumcarbonat und ist ebenfalls ein alkalisches Flussmittel. Sein Preis ist teurer als Natriumcarbonat.
(7) Bleioxid (PbO), auch bekannt als Huang Dan-Pulver, ist ein stark alkalisches Flussmittel sowie ein Oxidationsmittel, Entschwefelungsmittel und Sammler von Edelmetallen und wird daher häufig in Bleianalysen verwendet. Bleioxid hat eine starke Affinität zu Siliziumdioxid und verbindet sich bei niedrigerer Temperatur mit Siliziumdioxid zu Bleisilikat mit guter Fließfähigkeit. Der Zweck der Verwendung von Bleioxid bei der Brandprobe besteht darin, Gold und Silber zu sammeln und das hinzugefügte Bleioxid quantitativ zu Blei zu reduzieren. Vor der Verwendung von Bleioxid muss der Gehalt an Gold und Silber überprüft werden. Der Goldgehalt sollte weniger als 20×10-6 % und der Silbergehalt weniger als 2×10-5 % betragen. Andernfalls kann es nicht verwendet werden.
(8) Bleitetroxid (Pb3O4), auch Bleirotpulver genannt, hat die gleichen Eigenschaften, Verwendungszwecke und Qualitätsanforderungen wie Bleioxid, seine Oxidationskraft ist jedoch viel stärker als die von Bleioxid.
(9) Calciumoxid (CaO) ist ein selten verwendetes alkalisches Flussmittel. Es ist günstig im Preis und kann das spezifische Gewicht der Schlacke verringern und die Fließfähigkeit der Schlacke erhöhen. Einige Tester befürworten Tests in Chromit und Kupfer-Nickel-Erz. Fügen Sie dem Gold eine bestimmte Menge Calciumoxid hinzu.
(10) Calciumfluorid (CaF2) ist ein ungewöhnlich neutrales Flussmittel, das die Fließfähigkeit von Schlacke erhöhen kann. Den Inhaltsstoffen einiger Chromit- und Kupfer-Nickel-Erze sollte Calciumfluorid zugesetzt werden.
(11) Kryolith (Na3AlF6) ist ein neutrales Flussmittel, das selten verwendet wird. Bei der Prüfung von Proben mit hohem Aluminiumoxidgehalt kann die Zugabe von Kryolith die Verschlackungstemperatur senken.
2. Reduktionsmittel
Die Aufgabe des Reduktionsmittels besteht darin, die den Inhaltsstoffen zugesetzten Metalloxide zu Metallen oder Legierungen zu reduzieren und so Edelmetalle einzufangen. Eine weitere Funktion besteht darin, hochpreisige Oxide zu preisgünstigen Oxiden zu reduzieren, was für die Verschlackung mit Kieselsäure von Vorteil ist.
Häufig verwendete Reduktionsmittel in der Testanalyse sind Kohlenhydrate, Kohlenstoffe und metallisches Eisen. Zu den Kohlenhydraten zählen Weizenmehl, Roggenmehl, Maismehl, Saccharose, Stärke usw. Am häufigsten wird Weizenmehl verwendet. Die am häufigsten verwendeten Kohlenstoffreduzierungsmittel sind Holzkohlepulver und Kokspulver. Metallisches Eisen ist sowohl ein Reduktionsmittel als auch ein Entschwefelungsmittel.
Mehl (C6H10O5) ist ein häufig verwendetes Reduktionsmittel bei der Goldanalyse. Es verliert nach dem Erhitzen Feuchtigkeit und erzeugt feinkörnigen amorphen Kohlenstoff, der sich gleichmäßig im Tiegelmaterial verteilen kann. Die Reduktionsreaktion beginnt bei weniger als 500 °C, bei 600 °C ist die Reaktionsgeschwindigkeit zu diesem Zeitpunkt am schnellsten. Der theoretische Wert der Reduktionskraft von Mehl beträgt 15,3, d. h. 1 g Mehl kann 15,3 g Blei reduzieren, tatsächlich können jedoch nur 10-12 g Blei reduziert werden.
3. Oxidationsmittel
Der Zweck der Zugabe des Oxidationsmittels besteht darin, das Sulfid in der Probe teilweise oder vollständig zu Oxid zu oxidieren, so dass das Metalloxid in die Schlacke gelangt und gleichzeitig die Bildung von Stein (die gegenseitige Lösung verschiedener Metallsulfide) aus dem Sulfid vermieden wird. Edelmetalle gehen verloren.
(1) Kaliumnitrat (KNO3), auch Salpeter genannt, ist ein starkes Oxidationsmittel. Es zersetzt sich bei hoher Temperatur und setzt Sauerstoff frei, oxidiert Sulfid und Arsenid zu Oxiden und steuert die Reduktionsfähigkeit von Sulfid zu Bleioxid, um einen Bleiknopf geeigneter Qualität zu erhalten. Bei der Verwendung von Kaliumnitrat muss zunächst die Oxidationskraft der Probe untersucht und anschließend die benötigte Menge an Kaliumnitrat berechnet werden. Im Allgemeinen wird sie auf der Grundlage der Oxidationskapazität von 4 g metallischem Blei pro Gramm Kaliumnitrat berechnet.
(2) Natriumnitrat (NaNO3) ähnelt von Natur aus Kaliumnitrat, ist kostengünstig und kann Kaliumnitrat ersetzen.
(3) Wenn Bleioxid (PbO) mit Schwermetallsulfiden erhitzt wird, kann es leicht Sauerstoff freisetzen, wodurch die Sulfide zu Oxiden oxidiert werden (mit Ausnahme von Edelmetallen und Bleisulfiden), und Bleioxid selbst wird zu Metall reduziert.
4. Entschwefelungsmittel
Entschwefelungsmittel ist eine Substanz mit einer starken Affinität zu Schwefel. Es kann Schwefel aus seiner ursprünglichen Verbindung extrahieren und sich mit Schwefel verbinden.
(1) Metallisches Eisen (Eisennägel) ist ein Reduktionsmittel und ein Entschwefelungsmittel. Es kann viele Metalloxide und Sulfide zersetzen und zu Metall reduzieren. Im Allgemeinen wird 8# Eisendraht zum Schneiden von 5 Zoll Länge verwendet, und je nach Schwefelgehalt des Testmaterials werden 2 bis 4 Stücke hinzugefügt.
(2) Natriumcarbonat (Na2CO3):
Das erzeugte MeO verbindet sich mit SiO2 zu Silikatschlacke. Na2S ist in alkalischer Schlacke gelöst. Die sulfidhaltige Schlacke löst Edelmetalle in unterschiedlichem Maße auf, was zu Edelmetallverlusten während des Schmelzprozesses führt.
5. Vulkanisationsmittel
Bei hohen Temperaturen können Metalle wie Cu, Ni und deren Oxide in entsprechende Sulfide, sogenannte Vulkanisationsmittel, umgewandelt werden. Derzeit werden zwei häufig verwendet:
(1) Schwefel ist ein starkes Vulkanisationsmittel, das mit den Metallen Kupfer, Nickel, Eisen oder CuO, NiO unter Bildung von CuS, Ni3S2 und FeS reagieren kann.
(2) Eisensulfid (FeS) kann mit Cu- und Ni-Oxiden unter Bildung von Cu- und Ni-Sulfiden reagieren.
6. Sammelmittel
Substanzen, die bei hohen Temperaturen Edelmetalle extrahieren können, werden als Fallen bezeichnet und sind im Allgemeinen Metalle, Legierungen oder Steine. Diese Substanzen haben ein hohes spezifisches Gewicht und setzen sich schließlich am Boden des Goldanalysetiegels ab. Nach dem Abkühlen sieht die Form wie ein Knopf aus, der als Schnalle oder Probeknopf bezeichnet wird. Wenn Blei als Kollektor verwendet wird, wird das metallische Blei, das Edelmetalle einfängt, als Bleiknopf bezeichnet, und wenn Matt als Kollektor verwendet wird, wird es als Mattknopf bezeichnet.
(1) Blei (Dichte 11,34 g/cm3, Atomradius 0,175 nm, Schmelzpunkt 327,4 °C) ist das am häufigsten verwendete und einer der nützlichsten Sammler. Es hat ein hohes spezifisches Gewicht und lässt sich leicht von der Schlacke trennen. Das Metallblei kann nach dem Sammeln der Edelmetalle durch eine einfache Ascheblasmethode von den Edelmetallen getrennt werden, um ein einfaches Edelmetall-Verbundpartikel zu erhalten, das günstige Bedingungen für den nächsten Schritt der Bestimmung bietet. . Die Einfangwirkung von Blei auf Ag, An, Pd, Pt, Rh, Ir, Ru, Os ist gut, die meisten davon liegen über 98 %, einige liegen etwas darunter.
(2) Wismut (Dichte 9,75 g/cm3, Atomradius 0,155 nm, Schmelzpunkt 271,3℃) und Edelmetalle können unter Hochtemperaturbedingungen eine Reihe intermetallischer Verbindungen oder Legierungen bilden, die Edelmetalle quantitativ mit guter Wirkung einfangen können. Die Einfangraten der Edelmetalle betragen jeweils: Au 99 %, Ag 98 %, Pt 98 %, Pd 98 %, Rh 99 %, Ir 98 % Ru 97 %.
Wenn der Wismut-Knopf durchgebrannt ist, ist der Verlust von Os schwerwiegend. Wismut und seine Verbindungen sind sehr giftig, was dem Bleitest überlegen ist.
(3) Zinn (Dichte 7,3 g/cm3, Atomradius 0,158 nm, Schmelzpunkt 231,9 °C) kann 8 Arten von Edelmetallen einschließen. Zinn bildet intermetallische Verbindungen mit Au, Pt, Pd, Rh, Ir, Ru und Os, wie AuSn4, PtSn4, PdSn4, RhSn4, IrSn7, Ru2Sn7, OsSn3 usw. Diese Zwischenverbindungen werden im Zinnknopf zusammen mit dem angereichert geschmolzenes Zinn.
(4) Nickelmatt (Dichte 4,6–5,3 g/cm3, Schmelzpunkt Ni3S2 790 °C, FeS 1150 °C, Cu2S 1120 °C, Schmelzpunkt unter 800 °C, wenn die drei gemischt werden) Nickelmatt wird auch Nickelmatt genannt . Der Hauptbestandteil ist Nickelsulfid, dazu gehören aber auch Sulfide wie Kupfer und Eisen aus der Probe (oder zugesetzt). Nickelsulfid hat eine viel stärkere Fähigkeit, Edelmetalle einzufangen als Kupfersulfid.
Nickelsulfid oder Nickelstein fängt Edelmetalle (außer Palladium) mit einem Wirkungsgrad von mehr als 96 % ein, und der Schlackenverlust beträgt weniger als 4 %.
(5) Antimon (Dichte 6,68 g/cm3, Atomradius 0,161 nm, Schmelzpunkt 630,5℃) Antimon weist eine gute Leistung beim Einfangen von Au, Pd, Pt, Rh, Ir, Ru, Os auf und die Rückgewinnungsrate liegt bei über 97 %. In der Schlacke beträgt der Verlust weniger als 3 %. Antimon kann Asche wegblasen, und Os geht beim Ascheblasen nicht verloren. Dies ist sein einzigartiger Vorteil und es ist auch Blei- und Wismut-Testgold unterlegen. Während Antimon Edelmetalle einfängt, fängt es auch Schwermetalle wie Cu, Co, Ni, Bi und Pb ein. Sie können beim Ascheblasen nicht entfernt werden. Daher kann die Antimon-Analyse Edelmetalle nur in einfachen Proben erfassen.
(6) Kupfer-Eisen-Nickel-Legierung (Dichte 8-9 g/cm3, Atomradius: Cu 0,127 nm, 0,Ni 125 nm, Fe 0,126 nm) Kupfer-Eisen-Nickel-Legierung kann gleichzeitig Pd, Pt, Rh, Ir einfangen, Ru und 6 Arten von Metallen der Platingruppe, einschließlich Os. Der Einfangeffekt ist sehr gut, die Rückgewinnungsrate liegt über 98 % und Ir ist mit etwa 95 % etwas schlechter. Allerdings ist es schwierig, im nächsten Schritt Platingruppenmetalle aus einer großen Menge an Cu, Fe und Ni zu trennen. Der Betriebsprozess ist langwierig und der Kupfer-Eisen-Nickel-Gold-Test erfordert eine hohe Temperatur von 1450℃, die im allgemeinen Testofen schwer zu erreichen ist.
(7) Kupfer (Dichte 8,89 g/cm3, Atomradius 0,127 nm, Schmelzpunkt 1083 °C) Bei Verwendung von Kupfer als Einfangmittel liegt die Rückgewinnungsrate beim Einfangen von Pd, Pt, Rh und Ir alle über 95 %.
7. Abdeckmittel
Das Abdeckmittel bedeckt das Material im Tiegel, um die Luft zu isolieren und unerwünschte Reaktionen zwischen der Luft im Ofen und dem Material zu vermeiden. Gleichzeitig trägt es auch dazu bei, das Spritzen des geschmolzenen Materials zu verhindern und den Verlust beim Schmelzen zu reduzieren. Es gibt drei häufig verwendete Abdeckmittel:
(1) Borax wird im Tiegel früher geschmolzen als andere Materialien. Beim anfänglichen Schmelzen ist Borax sehr viskos, was den Verlust mineralähnlichen Pulvers verhindern kann. Nachdem sich Borax mit der Schmelze vermischt hat, verändert es den Säuregehalt der Schlacke. Deshalb sollten Sie darauf achten, wenn Sie Borax als Abdeckmittel verwenden.
(2) Speisesalz ist ein häufig verwendetes und kostengünstiges Abdeckmittel. Die Chloride von Pb, As, Sb sowie Au und Ag sind bei hohen Temperaturen flüchtig, und beim Verlassen des Ofens wird eine große Menge giftiger weißer PbCl2-Rauch freigesetzt, der die Umwelt verschmutzt. Dies ist einer der Gründe, warum die Leute es nicht gerne benutzen.
(3) Borax-Natriumcarbonat. Die Leistung dieses Abdeckmittels ist die gleiche wie die von Borax, aber durch Anpassen des Verhältnisses der beiden kann es so formuliert werden, dass es den gleichen Kieselsäuregehalt wie das Material im Tiegel aufweist, ohne dass sich der Kieselsäuregehalt der Schlacke aufgrund von verändert Abdeckmittel gelangt in die Schmelze.
(6) Eisennägel
Es ist ein Reduktionsmittel und ein Entschwefelungsmittel. Es kann viele Metalloxide und Sulfide zersetzen und zu Metall reduzieren, RO+Fe=R+FeO, RS+Fe=FeS+R. Im Allgemeinen wird 8# Eisendraht zum Schneiden von 5 Zoll Länge verwendet, und je nach Schwefelgehalt des Testmaterials werden 2 bis 4 Drähte hinzugefügt.